不容錯過！動物性食品中氨丙啉殘留量測定的前處理方法

1.提取

稱取試樣約5 g（精確到0.01 g ）于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 1 %三氯yi酸-乙腈溶液（3+7），15000 r/min均質提取1 min，5000 r/min離心5 min，上清液轉移至50 mL比色管中，殘渣再用20 mL三氯yi酸-乙腈溶液重復提取一次，合并提取液于比色管中，定容至刻度，混勻。提取液經濾紙過濾后待凈化。

2.凈化

分取10 mL提取濾液，于45 ℃ 氮氣吹至約3 mL，加入2 mL正己烷，渦旋振蕩30 s，5000 r/min離心5 min，棄去正己烷層，下層溶液以小于2 mL/min流速過HLB柱（6 cc/500 mg，6 mL甲醇和6 mL水活化），3 mL水洗滌樣品管后上柱，再用6 mL水淋洗小柱，抽干10 min，以6 mL甲醇洗脫并收集，洗脫液在45 ℃氮氣吹干，用1.0 mL定容液（乙酸銨-乙腈溶液4+6）溶解，過0.2 μm濾膜后，供液相色譜-質譜/質譜分析。